1. GENERALIDADES DEL PROCESO
La extracción sólido-líquido es una operación unitaria ampliamente utilizada en la industria de procesos. En esta operación se da la transferencia de masa de compuestos (solutos) desde la fase sólida hacia un solvente específico. Esto ocurre naturalmente por efecto de la diferencia de concentración (para mayor generalidad, diferencia de potencial químico) del soluto entre las dos fases como se presentan en el esquema. Al estar más concentrado el soluto en el sólido, este migra a través de la estructura porosa y se disuelve en el solvente. Por efecto de la difusión y del mezclado, la solución sale de los poros y el soluto se disuelve aún más en el seno del líquido.
El rendimiento y la eficiencia del proceso de extracción dependen de diversas variables entre las que se puede mencionar: naturaleza, tamaño y forma de las partículas sólidas, la concentración del soluto en el sólido, la compatibilidad entre soluto-solvente, la relación másica sólido-solvente, las propiedades del solvente, la temperatura, la presión, el pH, el régimen de mezclado, el tiempo de contacto, etc.
Por efecto de estas variables, el proceso se puede realizar a condiciones normales (percolación), o a temperaturas y presiones elevadas bajo condiciones supercríticas del solvente (extracción supercrítica).
En general, la extracción a condiciones normales se prefere en la escala industrial por sus menores costos y la facilidad de implementación. En este caso se utiliza un equipo de contacto directo denominado percolador (ver esquema). En esta unidad, el sólido se puede mantener estático y el líquido bajo flujo continuo, o también se puede dar por agitación directa de los sólidos en la solución. Una vez finalizado el proceso de extracción, el líquido normalmente se separa por filtración y se lleva a un proceso de concentración por evaporación. En el caso de contener solutos termolábiles, la concentración por evaporación se debe llevar a cabo a presión reducida para operar a menores temperaturas. Con este proceso se logra no solo la concentración del soluto, sino también la remoción y recuperación del solvente para procesos posteriores.
A pesar que los tanques agitados son más eficientes en la extracción sólido-líquido, estos consumen más energía, y pueden generar ruptura, erosión y daño del material sólido. Esto a su vez puede promover la extracción de material indeseado, el taponamiento de filtros y tuberías, y el ensuciamiento excesivo de las unidades de procesamiento. Por estas razones, el uso de una u otra configuración, depende en gran medida del tipo de sólidos a procesar y del tipo de soluto a extraer.
En la escala de laboratorio, la extracción sólido-líquido se realiza comúnmente en múltiples etapas y simultáneamente con la recuperación del solvente. El equipo en que se realiza dicho proceso se denomina Soxhlet, y se compone de un matraz de destilación donde se acumula el extracto concentrado, la columna de extracción donde se ubica el sólido a tratar, el condensador, y los conductos de ascenso del vapor y de descenso de extracto diluido.
En el soxhlet, el vapor del solvente asciende al intercambiador de calor donde se condensa y es obligado a retornar a la columna de extracción. Una vez allí se da el proceso de extracción como en un equipo de lecho empacado. Cuando el nivel líquido rebosa el nivel máximo, la presión hidrostática permite que todo el líquido drene por efecto “sifón” hasta el matraz de destilación. En este punto, el solvente se evapora nuevamente dejando un soluto (no volátil) concentrado. El proceso se repite cuantas veces (sifones) sea necesario hasta que el sólido queda agotado, y el solvente se remueve para su concentración final. El esquema del equipo y del proceso se presenta en la siguiente figura.
Otro sistema de extracción altamente empleado para separar los componentes de una mezcla es la extracción líquido – líquido. A través de este proceso es posible separar un soluto (A) presente en una solución (B) mediante la adición de un solvente (C). Lo anterior se logra gracias a la diferencia de solubilidad del compuesto de interés (A) en los dos solventes presentes (B y C).
Durante el proceso de extracción es común hacer uso de agitación para facilitar la dispersión de una de las fases en la otra incrementando la superficie de contacto y facilitando la transferencia de masa del compuesto de interés desde el seno del solvente original hacia el solvente de extracción. Una vez alcanzado el equilibrio y finalizado el proceso agitación, las dos fases se separan espontáneamente debido a la diferencia de densidades entre los solventes. Tras la separación, la fase rica en soluto es denominada extracto y la fase desde la cual se removió el soluto se denomina refinado.
La distribución del compuesto de interés en cada disolvente es dictada por el coeficiente de distribución o de reparto (K), el cual representa la relación de las concentraciones de equilibrio del soluto en un sistema bifásico compuesto por dos disolventes inmiscibles.
𝐾 =
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 1
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 2
Existen diferentes métodos de operación para la extracción líquido-líquido (ver esquema), el método básico consiste en un contacto sencillo en el cuál se lleva a cabo una única adición de solvente y una única etapa de extracción. Este sistema es poco empleado debido a que no permite una recuperación total del soluto resultando en un extracto con bajas concentraciones del compuesto de interés.
Un segundo sistema de operación consiste en adiciones sucesivas de solvente puro en múltiples etapas de extracción. Este sistema permite una mayor recuperación de soluto del solvente original, sin embargo las concentraciones de soluto en el extracto resultante disminuyen en cada etapa sucesiva, incrementando el costo de la recuperación del solvente.
Para disminuir los costos de recuperación del solvente e incrementar la concentración del soluto en el extracto final se realizan extracciones en múltiples etapas operando en contracorriente. En este proceso solo se hace una adición de solvente puro y el extracto de una etapa es empleado como solvente para la siguiente etapa de extracción.
La extracción líquido- líquido puede llevarse a cabo en diferentes tipos de equipos. El más sencillo de ellos es el sistema de tanque agitado con decantador el cual es empleado principalmente en la metalurgia debido a los altos flujos de trabajo, el alto grado de agitación requerido, los tiempos de residencia y debido a la naturaleza corrosiva de los materiales con que se trabaja. Existen también sistemas de columnas que pueden ser empacadas o de platos, las cuales pueden contar o no con sistemas de agitación por motores o por pulsos. Tradicionalmente estas columnas son empleadas en la refinación de petroquímicos, en la industria química y en la industria farmacéutica.
Equipos de extracción
- Destilación por arrastre con vapor
- Extracción de líquido- líquido
- Hidrodestilación
- Destilación sencilla
- Concentración de extractos
- Planta de extracción Sólido– Líquido
